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  • 您的位置:在点网 > 教案 > 化学教案 > 药物化学实验教案 正文 2017-07-30

    药物化学实验教案

    相关热词搜索:

    篇一:《药物化学》课程实验教学大纲

    《药物化学》课程实验教学大纲

    [适用对象] 药学专业

    [实验学时] 45学时

    一、实验教学任务和目的

    《药物化学》是药学等专业的专业课程之一。通过本课程的实验教学,使学生掌握药物制备和合成的基本知识、合成原理、合成方法、合成操作、产品精制、产品的理化鉴定等等。让学生对药品制备的基本过程有具体的了解,并培养学生分析解决药物制备和合成反应中实际问题的能力,为今后的制备药物工作打下基础。

    二、实验教学基本要求

    通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法;掌握对药物进行结构修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用。了解分析药物的原理;进一步巩固基础化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。

    药物化学的基本要求是课前作好预习,查阅有关文献和数据,了解实验的基本原理和方法,课后认真书写实验报告。

    三、实验教学内容

    实验一 盐酸普鲁卡因的合成(procaini hydrochloridum)

    1、目的要求

    通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成,掌握酯化原理、以及水和二甲苯的共沸原理和进行酯化、脱水等操作。掌握减压蒸馏的原理以及使用方法。了解和掌握有易于水解结构的化合物,将其硝基还原成氨基的基本原理和操作。了解和掌握成盐方法以及成品的精制操作。

    2、实验内容

    1)普鲁卡因的酯化反应。

    2)普鲁卡因的蒸馏过程。

    3)普鲁卡因的还原反应。

    4)普鲁卡因的成盐反应。

    3、实验仪器

    搅拌器、温度计、分水器、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪等。

    4、实验学时

    18学时

    实验二 对氯苯氧异丁酸(安妥明)的合成

    1、实验目的和要求

    掌握安妥明合成中缩合反应原理及产品精制操作方法。了解和掌握成盐方法,原理以及基本操作。

    2、实验内容

    1)对氯苯氧异丁酸缩合反应。

    2)对氯苯氧异丁酸精制操作。

    3)安妥明TLC反应终点的判断。

    4)安妥明成铝盐反应。

    5)安妥明成钙盐反应。

    3、实验仪器

    搅拌器、温度计、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪、HPLC仪等

    4、实验学时

    24学时

    实验三 磺胺醋酰钠的制备

    1、实验目的和要求

    了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。

    2、实验内容

    1)磺胺醋酰钠乙酰化反应。

    2)磺胺醋酰钠精制过程。

    3)磺胺醋酰钠成盐反应。

    3、实验仪器

    搅拌器、温度计、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪等。

    4、实验学时

    16学时

    实验四安乃近的合成

    1、实验目的和要求

    掌握安乃近最后一步缩合反应及其操作方法。

    2、实验内容

    1) 安乃近的缩合反应

    2) 安乃近的含量测定。

    3、实验仪器

    搅拌器、温度计、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪、HPLC仪等

    4、实验学时

    16学时

    实验五 苯乐来(扑炎痛)的合成

    1、实验目的和要求

    通过本实验,了解酯化反应的方法,以及酯化反应在药化结构修饰中的应用。通过酰氯的制备,掌握无水操作的技能。了解拼合原理在药物化学中应用。

    2、实验内容

    1)乙酰水杨酸氯的制备反应。

    2)苯乐来(扑炎痛)的合成。

    3、实验仪器

    搅拌器、温度计、冷凝管、三口瓶等

    4、实验学时

    16学时

    实验六 依达拉奉的合成

    1、实验目的和要求

    通过本实验,掌握依达拉奉的合成方法。

    2、实验内容

    1)依达拉奉缩合反应。

    2)依达拉奉精制过程。

    3、实验仪器

    搅拌器、温度计、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪等

    4、实验学时

    12学时

    实验七解热镇痛药类的鉴别

    1、实验目的和要求

    掌握解热镇痛药类的鉴别方法。

    2、实验内容

    1)乙酰水杨酸的鉴别。

    2)扑热息痛(对乙酰氨基酚)(Paracetamol)的鉴别。

    3、实验仪器

    基本分析用试管、酒精灯等。

    4、实验学时

    实验八磺胺类药物的鉴别

    1、实验目的和要求

    掌握磺胺类药物的鉴别方法。

    2、实验内容

    2)磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium的鉴别。

    3)磺胺甲噁唑Sulfamethoxazole的鉴别。

    3、实验仪器

    基本分析用试管、酒精灯等。 3)安乃近Metamizole Sodium 的鉴别。 4学时 1)磺胺嘧啶 Sulfadiazine的鉴别。

    4、实验学时

    4学时

    实验九 抗结核病药的鉴别

    1、实验目的和要求

    掌握抗结核病药的鉴别方法。

    2、实验内容

    1)对氨基水杨酸钠 Sodium Aminosalicylate的鉴别。

    2)异烟肼 Isoniazid的鉴别。

    3、实验仪器

    基本分析用试管、酒精灯等。

    4、实验学时

    实验十 抗生素类药物的鉴别

    1、实验目的和要求

    掌握抗生素类药物的鉴别方法。

    2、实验内容

    1)头孢氨苄Cefalexin的鉴别。

    2)氯霉素Chloramphenicol的鉴别。

    3、实验仪器

    基本分析用试管、酒精灯等。

    4、实验学时

    实验十一苦杏仁酸的合成

    1、实验目的和要求

    学习相转移催化合成基本原理,掌握季铵盐在多相反应中的催化机理和应用技术。熟悉季铵盐的制备和处理方法。巩固萃取及重结晶操3)呋喃妥因Nitrofurantoin的鉴别。 4学时3)红霉素Erythromycin的鉴别。 4学时

    篇二:药物化学实验指导

    前 言

    药物化学是普通高等学校制药工程专业的专业必修课,药物化学实验则是学生专业技能培养中通过理论和实践密切结合,培养学生实践和创新能力的重要环节。在普通高校本科教学中,药物化学实验课程教学的主要任务是通过加深学生对基本理论与基础知识的理解,帮助学生进一步了解和掌握在药物合成与设计过程中的基本流程与基本方法,学会在药物结构修饰中常用的技巧,培养学生分析问题、解决问题以及能独立设计与实施实验的综合素质。实验教学对学生较好地理解理论知识,提高解决实际问题的能力,开拓科研思维有很大的意义,但常常在实验教学中,学生都是被动地应付,根据老师的讲义边看边做实验,学生在操作中只是简单地重复与验证,无法达到培养学生实践能力和创新意识的目的,这样的教学模式主要问题是不能充分发挥学生的主观能动性,达不到实验教学的目的和要求。为了较好的发挥实验教师在教学中的引导作用,有效地激发学生对药物化学实验课程的学习兴趣,让学生能够真正地成为实验教学的主体,本实验指导联系实验教学中存在的实际问题,首先要求学生在进行实验之前必须进行预习,指导学生在实验过程中必须认真操作与观察,最后要求学生在实验结束后对结果进行认真地分析并写出实验总结,通过这一系列过程督促学生自觉地养成理论联系实际的学习和工作习惯。本实验指导在加强实验能力培养与训练的基础上,强调通过学生对实验结果的分析以及思考题的解答培养学生的创新性思维。

    为了在药物化学实验教学中适当增加药物化学综合性实验的内容,以培养适应当代社会发展对高层次药学类专业人才的迫切需要,本实验指导引入了部分综合性实验,既突出了药学学科的特点,又恰当地与相关学科紧密相联,这样在培养学生的综合实验能力方面有明显的促进作用。药物化学有一定的综合性的实验(药物化学实验有一定的综合性),其涉及的内容较多,同时操作也较为复杂,因此要求学生要具备较完备的药物化学基础理论与实验技能。在综合性实验中要求学生能够灵活运用药物化学及相关学科的多个知识点进行实践,需要经过多步的操作且所用时间相对较长,而药物化学实验课时是非常有限的,为此,本实验指导紧密联系药物化学学科的特点以及地方本科院校选择实验项目的实际情况,确保既能达到综合实验教学的目的,而又能充分利用有限的实验课时完成实验任务。本实验指导在学生较好地熟悉药物化学实验中用到的基本仪器与试剂,较好地掌握了实验基本操作技能之后,引入了部分综合性实验,这样较好地切合学生实际,在进一步提高学生的综合素质,对实现教学目的方面有明显的促进作用。

    1

    在药物化学实验中用到的仪器与试剂种类较多,特别是常常要用到很多易燃烧、易爆炸、或是有剧毒和强腐蚀性的药品,如在实验过程中使用不恰当,很容易引起火灾、发生爆炸或是中毒与灼伤等安全事故,为了确保实验能够安全地进行,本实验指导要求学生在学习与掌握药物化学实验相关的基本理论与技能的基础上,必须严格遵守实验室规则,重点加强课前准备、熟悉操作的要求、强调实验过程的记录与药剂的使用规定。本实验指导对药物化学实验室的规章制度有详细的说明与讲解,同时对实验室容易发生的安全事故有明确的说明及准确的处理介绍,严防安全事故的发生。

    药物化学实验的教学与学生实验综合素质的培养是一项复杂的系统工程,特别是在实验项目的选择与实验操作技能技巧培养方面还需要今后不断地调整与改进,坚持努力从教材与教法方面激发学生的创新动机和学习兴趣,全面提高学生的综合素养。

    2

    目 录

    第一部分 药物化学实验室基本知识 ........................................................................................... 1

    第二部分 药物化学实验常用玻璃器皿 ....................................................................................... 4

    第三部分 药物化学基本实验项目 ............................................................................................... 9

    实验一 药物化学实验常用装置的组装 ............................................................................... 9

    实验二 葡萄糖旋光度的测定 ............................................................................................. 13

    实验三 阿司匹林的制备及纯度测定 ................................................................................. 17

    实验四 药物的氧化变质实验 ............................................................................................. 21

    实验五 解热镇痛药的定性鉴别 ......................................................................................... 25

    实验六 磺胺醋酰钠的制备 ................................................................................................. 29

    实验七 磺胺类药物的定性鉴别 ......................................................................................... 34

    实验八 苯佐卡因的合成 ..................................................................................................... 38

    实验九 心血管系统药物的定性鉴别 ................................................................................. 44

    实验十 烟酸的制备 ............................................................................................................. 50

    实验十一 扑热息痛的合成 ................................................................................................. 54

    实验十二 抗生素的定性鉴别 ............................................................................................. 58

    实验十三 磺胺嘧啶锌与磺胺嘧啶银的合成 ..................................................................... 58

    实验十四 盐酸普鲁卡因的制备 ......................................................................................... 66

    实验十五 地巴唑的合成 ..................................................................................................... 70

    实验十六 亚胺-154的合成 ................................................................................................ 73

    实验十七 二氢吡啶钙离子拮抗剂(硝苯地平)的合成 ................................................. 76

    实验十八 维生素K3的制备 .............................................................................................. 80

    实验十九 苦杏仁酸的合成 ................................................................................................. 83

    第四部分 药物化学综合实验项目 ............................................................................................. 85

    实验一 氯霉素的合成 ......................................................................................................... 85

    实验二 巴比妥的合成 ......................................................................................................... 95 实验三 苯妥英钠的合成 ................................................................................................... 100 实验四 邻苯二甲酰甘氨酰甘氨酸的合成 ....................................................................... 104 实验五 诺氟沙星的合成 ................................................................................................... 106 1

    第五部分 思考题参考答案 ....................................................................................................... 115 第六部分 合成产物纯度检测 ................................................................................................... 128

    实验一 HPLC法同时测定阿司匹林与水杨酸含量 ........................................................ 128 实验二 HPLC法测定磺胺醋酰钠含量 ............................................................................ 131 实验三 HPLC测定苯佐卡因含量 .................................................................................... 134 实验四 紫外分光光度法测定烟酸的含量 ....................................................................... 137 实验五 HPLC测定扑热息痛的含量 ................................................................................ 139 实验六 HPLC测定磺胺嘧啶锌的含量 ............................................................................ 141 实验七 HPLC测定磺胺嘧啶银的含量 ............................................................................ 143 实验八 HPLC测定盐酸普鲁卡因的含量 ........................................................................ 145 实验九 HPLC测定地巴唑的含量 .................................................................................... 148 实验十 HPLC测定硝苯地平的含量 ................................................................................ 151 实验十一 荧光分光光度法测定维生素K3含量 ............................................................ 153 实验十二 HPLC测定苦杏仁酸的含量 ............................................................................ 155 附录一:常用检测分析技术介绍 ............................................................................................... 163 附录二:实验操作考试给分标准 ............................................................................................... 186 附录三:药物化学常用试液配制 ............................................................................................... 196 附录四:生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂 ................................................................... 199 附录五:常用有机物物理常数 ................................................................................................... 200 附录六:化学键的力常 ............................................................................................................... 202 参考文献....................................................................................................................................... 203 2

    第一部分 药物化学实验室基本知识

    一、药物化学实验室规则

    为了确保药物化学实验教学能正常进

    药物化学实验教案

    行,同时培养学生养成良好的实验习惯,切实保证实验教学质量,要求学生时刻遵守药物化学实验室各种规章制度,服从老师的安排与指导。

    1.学生必须切实做好实验前的相关工作,包括应认真预习本次实验的相关内容,并查找相关资料,认真写好预习报告,如没有达到预习要求,不许开展实验。

    2.学生进入实验室,首先,熟悉实验室的环境,包括灭火器、急救药箱放置的位置与使用方法,以防有事故发生时能及时报告老师并做相应的处置。其次,所有人员进入实验室都不得穿拖鞋和背心服装,实验室内严禁吸烟与吃东西。

    3.实验过程中,不许喧哗与吵闹,应严格遵照老师的指导进行实验,不能随意更改实验指导上规定的实验步骤、所有试剂类型与用量,如认为有必要修改,必须及时向老师反映并征得老师同意。实验过程中应认真观察与思考,并对实验现象与结果进行记录,中途不许离开。

    4.应注意保持实验室仪器与试剂的摆放整齐,暂不使用的器材,不得摆在桌面上,以防损毁。污水、残渣、废纸等应该按规定放在特定的地方,切不可丢进水槽,废弃的酸或碱必须分别倒入特定的容器。

    5.学生应时时注意爱护仪器、节约试剂,仪器和药品使用完后应随时放归原处,注意保持仪器、实验台面、实验室地面与水槽的洁净。仪器如有损坏应及时向老师汇报并登记。实验完成以后,由实验老师登记实验情况,合成产品由老师回收并统一保管。

    6.学生离开实验室时,必须整理仪器与台面,将实验台面打扫干净,损坏的仪器由老师补发,并按规定赔偿。公用仪器、试剂与用具由值日生负责整理,值日生离开实验室之前应确定水龙头、电闸、燃气是否关闭。

    二、药物化学实验室的安全知识

    药物化学实验所用试剂大多有毒、或容易燃烧、或有强腐蚀性、或具有爆炸性,而常使用的仪器又多是玻璃仪器,因此,实验过程中切不可粗心大意,否则容易发生事故,轻则割伤、中毒或烧伤,重则发生火灾甚至爆炸,学生必须时刻认识到药物化学实验潜在的危险。1

    篇三:药物化学实验

    药 物 化 学 实 验 药物化学实验目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法;掌握对药物进行结构修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用;进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。

    在教学过程中,根据不同题目,对学生有不同的要求。根据第一次课的实际情况尽量多的开展试验,力求选择性地完成1/3的实验科目内容。

    基本要求是课前作好预习,查阅有关文献和数据,了解实验的基本原理和方法,课后认真书写实验报告。

    本实验教材要在使用过程中不断总结经验,收集反映,以便进一步修正提高。

    目 录

    实验一 阿司匹林的合成…………………………………………1 实验二 扑炎痛的合成……………………………………………3 实验三 水杨酰苯胺的合成………………………………………6 实验四 阿司匹林铝的合成………………………………………9 实验五 苯妥英锌的合成…………………………………………12 实验六 苯妥英钠的合成…………………………………………15 实验七 苯佐卡因的合成…………………………………………18 实验八 磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成………………………22 实验九 琥珀酸喘通的合成………………………………………24 实验十 磺胺醋酰钠的合成………………………………………26 实验十一 巴比妥的合成……………………………………….30 实验十二 盐酸普鲁卡因的合成…………………………………34 实验十三 盐酸普鲁卡因稳定性实验……………………………38 实验十四 对氨基水杨酸钠稳定性实验…………………………41 实验十五 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成………………………43 实验十六 氯霉素的合成……………………………………….45 实验十七 氟哌酸的合成……………………………………….55 实验十八 地巴唑的合成……………………………………….65 实验十九 亚胺-154的合成的合成…………………………….68 附录 重要的实验方法……………………………………………70

    重要实验方法的预实验

    一、液体化合物的分离与提纯方法

    有机合成产生的液体化合物其分离纯化一般采用蒸馏的方法。根据待分离组分和理化性性质的不同,蒸馏可以分为简单蒸馏和精馏(分馏);根据装置系统内的压力不同又可分为常压和减压蒸馏。对于沸点差极小的组分分离或对产物纯度要求极高的分离,则可应用高真空技术。参见《有机化学实验》。

    二、固体化合物的提纯方法

    化学合成药物的纯度和质量是关系到人身安危的重大问题。为了获得高纯度的药品,对最终成品及关键中间体必须进行提纯和精制。固体物质一般采用结晶(重结晶、分级结晶等)或升华的方法进行纯化。参见《有机化学实验》。

    三、常用色谱方法

    色谱(又称层析)是一种物理的分离方法。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相,另一相是携带混合物流过此固定相的流体,称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上有差异,与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。这种借助在两相间分配差异而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱法。

    (一)薄层色谱

    薄层色谱(TLC)是一种简单实用的实验技术,属固液层析。 一般薄层色谱的固定相是硅胶或氧化铝,属吸附层析。在层析过程中,吸附剂对样品中各组分的吸附力不同,当展开剂流过时,各组

    分被展开剂从吸附剂上解析下来的难易程度不同,从而造成各组分移动时的速度差别,而达到分离的目的。

    薄层色谱可以用来分离混合物、鉴定精制化合物、测量混合物中各组分的含量、测定样品纯度。其展开时间短,几十分钟就能达到分离目的,分离效率高, 还可用制备板分离几毫克到几百毫克的样品。在药物合成实验中,还常用来跟踪反应进程和确定反应的终点。薄层色谱特别适用于挥发性小的化合物以及在高温下化学性质不稳定的化合物的分析。

    (二)柱层析色谱

    柱层析色谱是通过层析柱来实现分离的,主要用于大量化合物的分离。层析柱内装有固体吸附剂,也就是固定相,如氧化铝或硅胶等。液体样品从柱顶加入,在柱的顶部被吸附剂吸附,然后从柱的顶部加入有机溶剂也就是展开剂进行洗脱。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,各组分以不同速度下移,被吸附较弱的组分在流动相里的含量较高,以较快的速度下移。各组分随溶剂按一定顺序从层析柱下端流出,分段收集流出液,再用薄层色谱来鉴定各组分。

    柱层析的分离条件可以套用该样品的薄层色谱条件,分离效果亦相同。

    (三)纸层析色谱

    纸层析是以滤纸为载体,用一定的溶剂系统展开而达到分离、分析目的的层析方法。此法可用于定性,亦可用于分离制备微量样品。纸层析的原理是分配层析。滤纸是载体,水为固定相,展开剂为流动相。试样在固定相水与流动相展开剂之间连续抽提,依靠溶质在两相间的分配系数不同而达到分离的目的。物质在两相之间有固定的分配系数,在纸层析色谱上也有固定的比移值。

    纸层析色谱法的一般操作时,将待试样品溶于适当溶剂,点样于滤纸一端,另用适当挑选的溶剂系统,从点样的一端通过毛细现象向另一端展开。展开完毕,滤纸取出阴干,以适当显色剂显色,即得纸

    层析色谱。样品层析往往用比移值Rf来表示某一化合物在纸层析色谱中的位置。

    (四)高效液相色谱

    高效液相色谱(HPLC)是一种具有高灵敏度、高选择性的高效、快速分离分析技术,广泛应用于医药分析的各个领域。在药品质量控制如主要成分的定性定量分析、杂质的限量检查和测定、稳定性考察等、药物合成反应的监测、药物体内过程和代谢动力学研究、中药的

    成分研究及人体内源活性物质的测定中,HPLC都是重要的分析手段。

    例如,β-肾上腺素受体拮抗剂类药物均为手性分子的外消旋体,其对映异构体的药效学差异显著。近年来在这些药物的对映体选择性HPLC分析方法研究上取得了令人瞩目的进展。常见的HPLC手性拆分方法有手性固定相直接拆分法、手性试剂衍生化法和手性流动相添加法。

    例如,采用柱前衍生化测定普萘洛尔对映体:

    1. 色谱条件:

    色谱柱:Micro Pak SP C8柱(15 mm×14 mm)

    流动相:醋酸钠(0.02 mol / L,pH 4.0)—乙腈(30:70)

    流速:2 mL / min

    检测:荧光,265 nm / 345nm。

    2. 样品测定:样品经硼酸-磷酸二氢钠缓冲液(0.10 mol / L,pH用氢氧化钠调至8.5)稀释,混合后取样品溶液20 μL,加入(+)-1-(9-芴基)-乙基甲酰氯(FLEC)衍生化试剂20 μL,反应10 min后,取10 μL进样。保留时间:(-)-普萘洛尔衍生物为6.549 min;(+)-普萘洛尔衍生物为7.070 min;FLEC为12.1 min。

    四、光学异构药物的拆分

    药物的立体结构与生物活性密切相关。含手性中心的药物,其对映体之间的生物活性往往有很大的差异。研究表明药物立体异构体药效差异的主要原因是他们与受体结合的差异。

    篇四:药物化学实验大纲

    药物化学实验与指导教学大纲

    (供药学专业用)

    一、实验教学的指导思想和教学目的

    药物化学实验是用现代科学实验方法、药物合成原理,有机化学验基本操作技能,综合运用前期课程的基本知识和操作技能,通过几种药物的合成,继续巩固提高有机合成药物的基本操作技能及了解其对药物质量影响的因素。

    二、实验教学的基本要求

    通过对几个药物的合成,要求学生在修完本课程后达到以下教学目的:1、掌握药物合成的基本仪器及独立安装全套仪器的技能。2、掌握药物制备中的单元反应原理,操作步骤,和工艺流程。3、掌握独立开展药物合成的程序,树立良好的科研作风。4、熟悉药物合成投料比的基本知识和计算。 5、熟悉药物杂质的来源及除去杂质的手段方法。 6、巩固有机合成单元操作技能训练。 7、了解三废的产生和处理知识。 三、实验教材

    《药物化学实验指导》实验指导(讲义), 尤启东等主编。 四、实验考核

    实验操作基本技能:仪器安装、操作过程、终点判断、熔点测定、限量检查、质量、收率、实验报告等方面进行考察。

    实验成绩:实验平时成绩占70%、考核占30%。无考核班级均为平时成绩。

    五、实验项目表

    652

    尤启冬主编《药物化学实验与指导》,中国医药科技出版社,2000

    药物的水解实验 盐酸普鲁卡因的水解实验 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 6学时 一、实验目的

    1、 掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。 2、了解外界因素对水解及氧化反应的影响

    3、认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性

    二、实验原理

    1、脂类药物的水解反应 2、酰胺类药物的水解反应

    653

    三、实验试剂及仪器

    1、药品:盐酸普鲁卡因,青霉素钠 2、试剂:10%氢氧化钠,稀盐酸

    3、器材:水浴锅、试管、红色石蕊试纸、滴管。

    四、实验步骤

    1、盐酸普鲁卡因的水解试验

    (1)取盐酸普鲁卡因约0.1g,加水3ml使其溶解,将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口,在沸水浴上加热,红色石蕊试纸不变色。

    (2)取盐酸普鲁卡因约0.1g,加水3ml使其溶解,加入10%氢氧化钠试液1ml,将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口,在沸水浴上加热,红色石蕊试纸变蓝色。

    2、青霉素钠的水解实验

    (1)取青霉素钠0.1g,水5ml使其溶解,观察溶液的澄清度,放置2小时,观察溶液是否浑浊及颜色。

    (2)取青霉素钠0.1g,加水5ml使其溶解,加稀盐酸2滴,有白色沉淀产生。

    磺胺醋酰钠的制备

    [适用对象] 药学专业 [实验学时] 6学时

    一、实验目的

    了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。

    654

    二、实验原理 乙酰化反应式

    22.5%NaOH

    HHNSONH222

    (CH3CO)2O 77%NaOH

    50~55oC

    HCl

    精制分离副产物原理

    H2N

    SO2

    PH=14

    H2NSO2N

    Na

    H2NSO2CH3

    O

    H2NSO2NHCH3

    H2NSO2NHNa

    H3COC

    NH

    SO2NHNa

    H3COC

    NH

    SO2H2NSO2NNaCOCH655

    H2NSO2NH

    HCLH3COC

    NH

    SO2NH2

    H3COC

    NH

    SO2NNaCOCH3

    PH4

    H2

    NSO2

    H2NSO2NNaCOCH3

    3COC

    NH

    SO2H3COC

    NH

    SO21O%HCL

    H3N

    +

    SO2NHCOCH3*CL-

    。。 NaOH液PH=5

    H3COC

    NH

    SO2NHCOCH3

    三、仪器设备 1、主要仪器:

    100ml三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、 100℃温度计 1个球形冷凝管 1个 100ml抽滤瓶1个 自动电热套 1个 100ml烧杯 1个 250V调压器1个 吸滤瓶1个 布氏漏斗1个 表面皿1个 b型熔点测定管1个 铁架台1个 2、仪器与实验装置图

    656

    篇五:天然药物化学实验教案

    《 天然药物化学实验 》 教案首页

    后附讲稿共页

    实验一 硅胶、氧化铝薄层板的制备与应用

    一、实验目的

    通过本实验的学习:

    1.学习薄层软板和硬板的制备方法; 2. 熟悉薄层色谱法的操作步骤; 3. 掌握软板和硬板活度定级测定方法。 二、实验原理

    薄层色谱是色谱法中应用最普遍的方法之一,具有分离速度快,效率高等特点。适用于微量样品的分离鉴定,天然药物化学成分的研究中得到了越来越广泛的应用和发展。

    薄层色谱是把吸附剂(或载体)均匀地铺在一块玻璃板或塑料板上形成薄层,在此薄板上进行色谱分离,按分离机制可分为吸附,分配,离子交换和凝胶过滤色谱等。薄层色谱多数情况是一种吸附层析,利用吸附剂对化合物吸附能力的不同而达到分离,吸附剂吸附能力的大小与化合物极性大小有关。化合物极性大,被吸附剂吸附得牢,Rf值小,反之,化合物极性小,Rf值大。一个化合物在某种吸附剂上Rf值的大小主要取决于展开剂的极性大小,即展开剂极性大,化合物Rf值大,展开剂极性小,化合物的Rf值小。

    Rf=

    原点至色斑的距离(cm)

    原点至前沿的距离(cm)

    薄层板根据在制备过程中是干法制板还是湿法制板分为二种。干法制板为软板,湿法制板为硬板。

    薄层板吸附能力强弱用活度表示,其与含水量密切相关,含水量越大,活性级别增大,吸附力减弱,反之,则相反。测定方法采用Brockmann法。利用不同染

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