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  • 您的位置:在点网 > 范文 > 教师文章 > 材料结构分析方法 正文 2016-03-15 07:45:27

    材料结构分析方法

    相关热词搜索:结构 材料 方法 分析 形貌分析方法 材料结构分析作业 轿车轮胎密炼

    篇一:2.材料结构分析方法1-4

    材料结构分析方法第一章 1-1 新材料和高技术 1、材料科学简介 “材料科学”一词是美国学者本世纪 50 年代末,60 年代初提 出的,即材料构成一门科学是近 30 多年的事,但实际上可追溯到 古代。因为材料就是用以制造有用物件的物质,历史上人们把材 料的开发和作为人类进步的里程碑, “石器时代”“铜器时代” 如 、 、 “铁器时代”等,但在“理性上”认识到材料是一切科学技术发 展的物质基础,也是改善人民生活质量所必须的一个重要方面, 把它作为一门学科使材料科学能够优先发展,这种自觉行为的出 现是近 30 多年来的事。 材料科学应当包括材料的合成与制备研究、 材料的组成与结构 的研究、材料的性质研究、材料的应用研究,因此又常称为材料 科学与工程学,是多学科交叉的新兴学科,可用图简单表示如下:工程学 工程学 材料 科学 工程学绪论工程学材料科学发展的灵魂是基础理论,材料科学发展的手段是技 术。化学、物理学、工程学是理论,材料的合成与制备过程、材1 料组成和结构分析过程、材料的性能测试过程,把材料做成有用 器件则是技术。因此材料科学和技术又密不可分。这就是常合称 为材料科学与工程学的原因。 2.高技术信息与新材料的关系 在材料科学和工程技术研究中人们的注意力集中于高技术新 材料上。所谓高技术是指技术本身的水平是“高的”“先进的” 、 、 “新兴的”“前沿的” 、 ,有的甚至是“尖端的” ;新材料是指新研 制成功和正在研制中的具有优异特性和功能,能满足高技术需要 的新型材料,根据其基本成分,新材料可归纳为新金属材料、无 机非金属材料、高分子材料和先进复合材料四大类;根据材料的 性质分为结构材料和功能材料,根据有用途则可分为能源材料、 航空航天材料、信息材料和生物医用材料等。当前人们最为关注 的重点新材料有尖电子信息材料、先进复合材料、先进陶瓷材料、 新型金属材料、 高性能塑料和超导材料等六类,每类又可分 3-50 分支,共 202 个。 国外学者将高技术发展分为技术发明、 技术创新和技术扩散三 个阶段。中国学者用高技术的研究开发、高技术的产品生产、高 技术的应用扩散三个层次。 1986 年 3 月 5 日,邓小平对五大瑜、王淦昌、杨家墀、陈芳 允四位科学家联合提出“关于跟踪世界战略性高技术发展”的建 议作了重要批示,党中央及时部署,组织 200 多位知名专家草拟 了我国《高技术研究发展计划(863 计划)纲要》 ,经中央政治局 扩大会议和国务院审议通过 1987 年正式组织实施。按照“军民结2 合,以民为

    主”“瞄准前沿,积极跟踪”和“有限目标,突击重 、 点”的方针,集中一部分精干的科技力量,选定生物技术、航空 技术、信息技术、激光技术、能源技术和新材料等 7 个领域中的 15 个主题项目作为发展重点,并采取集中力量,统一指挥,大力 协同,相互衔接,建立明确的技术经济责任制;依靠和发挥中青 年专家的作用和积极性开展国际合作和智力引进等措施,全力予 以推进,1996 年暑假期间在北京举行 863 计划成果展览,以检验 和促进这一工作。 1988 年我国又针对中国高技术产品的开发能力、批量生产能 力、特别是市场开发能力相对不足的特点,开始实施一项指导性 的高新技术产业发展计划——“火炬计划” ,以促进高新技术成果 商品化,高新技术商品产业化和高新技术产业国产化。其重点发 展技术领域包括新型材料、生物技术、电子和信息、机电一体化、 新能源、高效节能及环境保护以及其他高技术领域。 “863 计划” 和“火炬计划”协调实施构成中国技术发展的完整层次。 1-2 材料科学中的结构分析方法 为了了解材料科学中结构分析方法的重要性, 我们把学科基础 与应用对象都包括在内的材料科学与工程学,所涉及的范围及相 互关系用另一种图表示如下: 基础学科 工程材料材料的成分、结构与性能生产工艺学该图说明: 通过基础学科已有的知识指导材料成分、 结构和性3 能的研究,也指导了工艺流程的发展。通过工艺流程生产出可供 使用的工程材料;而工程材料在使用过程中所暴露的问题,再反 馈到成分、结构和性能的研究,进而改进工艺过程,得到更为合 适的工程材料 (结构材料和功能材料) 如此反复, , 材料不断改进, 而更加成熟,同时,新材料也不断出现,这就是材料科学和工程 学科的内容和任务。 1.材料结构分析的重要性 1. 材料结构分析是认识材料具有某种特性的内容原因和改 1 进材料合成工艺的基础。 材料科学的最终目的: 是材料的应用, 而有特殊用途的材料必 定具有特殊的性质,而特殊的性质是由特殊的微观结构决定的, 因此可获应用材料的结构分析以及应用过程中该材料的结构分 析,就会对材料具有某种特性及其在使用过程中性能变化的原因 有正确的认识,从而对材料合成和制备方法以及应用条件提供科 学依据。 1. 材料的结构分析也是分子组装的基础之一——超分子化 2 学 因为材料的性质是由材料的成分和结构决定的, 因而二者关系 资料的大量积累,为我们合成特殊用途的新材料提供了可能性, 这是正在兴起的“材料设计”工程学的内容。 2.材料结构分析方

    法的特点 2.1 材料结构分析是与化学分析不同的一类分析方法 (1)传统的各种化学分析方法都是解决材料(或样品)的组4 成或成分,即元素或基团的定性、定量分析,而结构分析则是通 过物质微观结构对光、电、磁、热、微粒、波产生的效应来了解 材料微观结构及表面或微区组成的分析法: (2)同时结构分析多 是不破坏样品的分析方法,而化学分析常靠破坏样品以了解成分; (3)和化学分析相比结构分析多为样品用量少、快速,具有高选 择性和高灵敏度,便于自动记录和自动控制的分析方法。高技术、 新材料的一个特点就是将已熟悉的成分,相同的材料制成具有特 异功能的材料。 2. 结构分析所用仪器设备多较贵重甚至昂贵, 2 仪器原理简 单,结构复杂,数据处理需经过训练。此特点决定了结构分析仪 器常配备专业人员管理、使用、维修,进行数据处理,费用较高。 1-3 关于材料的几个例子 由于成分或组成不同的物质具有不同的结构性质,容易理解, 所以仅举具有相同成分,由干微结构不同而性质大不相同从而有 极不相同的应用的材料,以加深对材料科学中材料及其结构分析 方法的认识。 1.熟知的例子:石墨、活性炭、金刚石、红磷、白磷 2.AgI 结构和性质 在水溶液中,Ag+和 I-相遇生成γAgI,这个固体物质导电性 很差, 是绝缘体。 加热到 136℃→146℃, 导电率可到 3×10-4Ωcm-1,再加热到 146℃-555℃(m1p)电导率达到 1.31Ω-1cm-1 已进 对 AgI 载流子的分析发现,导电机理既不同于金属(电子导入电解质溶液的导电范围。5 电) ,也不同于正负离子,同时迁移的电解质溶液,是单独正离子 Ag+导电因此称为固体电解质或快离子导体(超离子导体) -离形成 ,I 亚晶格不移动。 特殊的性质应有特殊用途: 全固态电池: 4Ag+2RbI3→RbAg4I5 +RbI (+)Ag | RbAg4I5 | RbI3(-) 可在-55℃——+200℃下使用,寿命长,抗震,RbAg4I5 室温 电导 0.27(Ωcm)-1。 结构分析发现,γ-AgI 为立方型结构,原子间共价结合,原 子相对移动困难;β-AgI 为六方 ZnS 型晶也还是共价型晶体, α-AgI 为体心立方型晶体,属于离子型晶体,且 I-1 构成体心立 方骨架,球:八:四:三=1:3:6:12,在一个晶胞中为 2:6: 12:24,Ag+平常随机分布于八面体孔隙中,但在有电场时,Ag+ 可沿通道在 I-骨架中向负电场方向称动,这是因为在 I-骨架中, 八,四,三面体孔隙是相互共面连接的,整块晶粒中形成了三维 通道。 八面体中心:棱边中点,体心共 4 个 四面体中心:四个小立方体中心处共 8 个 球:八:四=1:1:2(紧密堆集)

    球:八:四:三=1:3:6:12(体心堆集)6 2:6:12:24(晶胞) 3.磁性 Fe3O4 由于 FeO 为碱性,Fe2O3 为酸性,因此可形成 Fe(Fe2O4)或 Fe(FeO2)可称作铁酸亚铁,但它为什么具有强的永磁性,就必须靠 微观结构才能解释。 原来, 晶体结构中有两类同晶物质: 尖晶石型和反光晶石结构。 尖晶石的组成为 MgAl2O4,结构分析证明其中原子分布为[A2+]3+ 3+ 2+ 3+ t[B2 ]OO4,反尖晶石结构为[B ]t[A B ]OO4。这里写的是一个假晶体成分,八个假晶胞堆砌成一个晶胞:32O2-以立方面 心密堆保(球:八:四=1:1:2) ,共形成 32 八面体孔隙和 64 四面体孔隙,在常尖晶石结构中 A2+有序地占据 1 四面体孔隙,B3+8 1 有序地占据 八面体空隙, 反尖晶石结构中, 一半 B3+占据 1 四面 2 8 1 3+ 2+ 体孔隙,另一半 B 和全部的 A 有序地占据 八面体孔隙位置, 2这是结构分析的成果。 对反尖晶石结构的 Fe3O4 可说,可写成[Fe3+]t[Fe3+Fe3+]0O4 ×8=一个晶胞 八面体孔隙中 8 个 Fe3+[↑↑↑↑↑]×8 ↑↑↑]×8 四面体孔隙中 8 个 Fe3+[↓↓↓↓↓]×8 同一种孔隙是 Fe 自旋应相同。 由于两种孔隙中相同数目的 Fe3+自旋恰好相反,互相抵消,而 剩下八面体孔隙中 8 个 Fe2+,自旋贡献 2×8=16,这与磁性测定 完全一致。 8 个 Fe2+[↑7 FeO 和 Fe2O3 没有磁性, 而组成为它们 1: 结合的 Fe3O4 则有, 1 这是由微观结构决定的,实际上将 Fe2O3 制成该晶时也有这种性 质,称为磁性。氧化铁红与作为颜料的氧化铁红性质上的这种差 异究其原因也是微观结构不同。物质磁性的研究已经开发出永磁 材料、软磁材料、旋磁材料、磁信息材料、压磁材料、磁光材料 以及其它新型的磁性材料,如按原子排列形式,则可分为多晶磁 性材料、单晶磁性材料、非晶磁性材料和磁性液体四大类。总之 物质磁性材料的研究在现代科学和国民经济中具有非常重要的意 义。 由于材料涉及原子、 分子和晶体, 所以材料的结构分析将涉及 原子、分子、晶体结构分析的各个方面,我们则在适当照顾面的 情况下,选我们经常较可能用到科研中所必须的又能进行的一些 结构分析,而且重点在基本原理和数据处理上,仪器构造及操作 除需自己操作以外,将从简。具体有:原子光谱(原子吸收光谱、 原子发射光谱、 原子的 X 射线谱、 射线荧光光谱) 分子光谱 X 、 (红 外光谱和电子能谱)物质的热谱和热分析(略) 、物质的磁性和磁 共振谱(磁化率、核磁共振、顺磁共振) 、穆斯堡尔谱、电子能谱 (X 光电子能谱、紫外光电子能谱、俄歇电子能谱) 、电子显微术 (透射电子显微术、

    扫描电子显微术) 射线衍射分析(物相分 、X 析、单晶结构分析)是涉及到的,但是结构化学的角度讲原理和 对实验结果的处理分析,根据实际需要将突出 X 射衍分析,原因 是用途广且其它课堂未涉及。8 第二章原子光谱原子光谱是研究原子结构和对元素进行定性定量分析的手段, 主要有原子发射光谱、原子吸收光谱、原子的 X 射线谱和 X 射线 荧光光谱。 2.1 原子光谱的产生和原子光谱项 I.原子光谱的产生 原子有许多量子化的能级,通常原子处于能量最低的基态 E1, 如从外界吸收能量,原子可从基态 E1 跃迁能量较高的激发态,原 子处于激态不稳定,约 10-8~10-5 秒后便跃迁回到基态,多余的 能量以辐射形式释放出来。原子在这些过程中吸收和放出的辐射 能△E=E2-E1,其频率为:?E E 2 E 1 = ? h h h ? E 1 V E ν= = = 2 ? 1 λ c hc hc ν=或将这种吸收和放出的辐射记录下来即为原子光谱线, 前者为吸 收光谱线,后者为发射光谱线。由于原子有许多激态,激态间也 可以发生跃迁,因此一个原子的吸收或发射谱线均可以有许多条, 分别称为原子吸收光谱和发射光谱(激发态间跃迁时 E1 表示低能 , 态, 2 表示高能态) 且吸收和发射光谱理论上有一一对应的关系, E 但有些发射光谱线在吸收光谱中的对应线不出现。 II.原子光谱项 1.氢原子光谱项 氢原子能级 E = ?R n2,所以高低能级间跃迁吸收或发射的波数9 E ? E1 R R R R ν= 2 = 2 ? 2 = 2 ? 2 hc n 1 hc n 2 hc n 1 n 2????光谱项 T = R2 n?表示ν = T1 ? T2赖曼 Lyman 线系 n1=1,n2=2,3,4……, ν = T1 ? Tnν=R? R n2?波数范围 0.75R ? R?巴尔麦 Balman 线系 n1=2,n2=3,4,5…, ν = T2 ? Tnν= R R ? 2 2 2 n波数范围 0.1389 R ? 0.25R帕兴 paschen 线系 n1=3,n2=4,5,6…, ν = T3 ? Tnν= R R ? 2 2 3 n波数范围 0.0486R ? 0.111R余类推,可解积氢原光谱所有谱线(除精细结构) 。由于每一 条光谱线可写成两项之差,每项可表示为 Tn = ? En =hc R R = 2 n hc n2,称为氢原子的光谱项,一般来说 Tn = ? En 为光谱项。定义中的负号目的hc是使光谱为正值。 2.碱金属原子光谱项 由于原子实(核和内层电子)相对较稳定,可当作核,从而碱 金属原子可看作单电子原子,将原子实和核之差别反映在量子数 中,例如锂原子无赖曼线系,巴尔麦线系需三个公式表示(∵ns、 np、nd 能量不相同) :10 主线系 V = 锐线系 V = 漫线系 V =R R ? 2 (2 + S ) (n + p) 2 R R ? 2 (2 + P) (n + S ) 2 R R ? 2 (2 + P) (n + d ) 2n=2,3,4,… 2S2P,3P,nP… n=3,4,5,… 2P2S,3S,nS… n=3,4,5,… 2P2d,3d,nd

    篇二:几种材料微观结构分析方法简介

    几种材料微观结构分析方法简介

    Introduction to several materials

    microstructure analysis method

    黑道梦境间谍

    指导教师: XXX

    摘要:材料的微观世界丰富多彩,处处蕴含着材料之美.然而如何分析材料的微观结构是一个很重要的问题.本文章将介绍几种分析材料微观结构的方法, 通过微观结构分析仪器来对微观材料结构进行探索

    关键词 :材料微观结构 X射线 激光拉曼光谱 电子显微分析方法

    1 引言

    材料科学在21世纪的地位愈发重要,各种各样的材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性,被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中,具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。材料科技是未来高科技的基础, 而微观材料分析方法是材料科学中必不可少的实验手段。因此, 微观材料分析方法对材料科学甚至是整个科技的发展都具有重要的意义和作用.

    2 X射线分析

    X射线是一种波长很短的电磁波,这是1912年由劳埃M.von Laue指导下的著名的衍射实验所证实的。X射线衍射是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷(位错等)、不同结构相的含量及内应力的方法。这种方法是建立在一定晶体结构模型基础上的间接方法,即根据与晶体样品产生衍射后的X射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数,并且可以达到很高的精度。然而由于它不是显微镜那样可以直接观察,因此也无法把形貌观察与晶体结构分析微观同位地结合起来。由于X射线聚焦的困难,所能分析样品的最小区域(光斑)在毫米数量级,因此对微米及纳米级的微观区域进行单独选择性分析也是无能为力的。

    通常获得X射线是利用一种类似热阴极二极管的装置,用一定材料制作的板状阳极(A,称为靶)和阴极(C,灯丝)密封在一个玻璃-金属管壳内,阴极通电加热,在阳极和阴极间加以直流高压U(数千伏至数十千伏),则阴极产生的大量热电子e将在高压电场作用下飞向阳极,在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线,如图1.1所示。

    因此,产生X射线的条件是:

    1产生自由电子;

    2使电子作定向的高速运动;

    3在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。

    用仪器检测此X射线的波长,发现其中包含两种类型的波谱,即连续X射线波谱和特征X射线波谱。

    其中特征X射线是:当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值????时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材料的标志或特征,故称为特征X射线谱。特征谱只取决于阳极靶材元素的原子序数。

    3 激光拉曼光谱分析

    拉曼散射的过程涉及光的弹性散射和非弹性散射,当一束频率为n。的单色光照射到样品上时,都会发生散射现象,产生散射光,将产生弹性散射 (Rayleighscattering)和非弹性散射(Raman scattering)。散射光的大部分具有与入射光(激发光)相同的频率,即散射光的光子能量与入射光的相同,这就是弹性散射,称为瑞利散射。当散射光的光子能量发生改变与入射光不同时,其频率高于和低于入射光即非弹性散射,称为拉曼散射。频率低于激发光的拉

    曼散射叫斯托克斯散射,频率高于激发光的拉曼散射叫反斯托克散射。其中Stokes线(v0一△v)与Anti-stokes线(v0+△v)对称分布在激发线(n0)。由于拉曼位移△、只取决于散射分子的结构而与v0无关,所以拉曼光谱可以作为分子振动能级的指纹光谱。拉曼位移△v(散射光的波数与入射光波数之差)反映了分子内部的振动和转动方式。由此可以研究分子的结构和分析鉴定化合物。

    拉曼光谱技术能提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外它还具有如下的优越性:

    (1) 由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具;

    (2)拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器;

    (3) 拉曼光谱谱峰清晰尖锐,更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中,独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关;

    (4) 因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0。2-2毫米,常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且,拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小,可分析更小面积的样品;

    (5) 共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动,这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。

    4 电子显微分析方法

    电子显微镜 (electron microscope,EM)是使用高能电子束作光源,用磁场作透镜制造的具有高分辨率和高放大倍数的电子光学显微镜。电子显微分析方法以材料微观形貌,结构与成分分析为基本目的。电子显微分析方法中得到广泛应用的分别为透射电子显微镜分析与 扫描电子显微镜分析及电子探针分析。

    4.1 扫描电子显微镜 (SEM)

    扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)简称扫描电镜,是利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的。扫描电子显微镜(SEM)是由热阴极电子枪发射出的电子在电场作用下加速,经过2-3个电磁透镜的作用,在样品表面聚焦成为极细的电子束最小直径为1-10nm)。场发射扫描电子显微镜的分辨率可达到1nm,放大倍数可达到15万-20万倍,还可以观察样品表面的成分分布情况。

    4.2 原子力显微技术 (AFM)

    原子力显微镜(Atomic force microscopy)的主要特征是不要求电导的表面,因为它测量的是扫描探针和它的样品表面间的相互作用力,包括静电的、范德华的、摩擦的、表面张力的(毛细的)和磁力的,因此它克服了STM方法的不足并成为它的互补。由于仪器可以调节到所测量对象特定力有敏感作用的,故其可测量样品范围扩展到有机、无机、生物材料及技术样品。不同于STM,从AFM探针所获得是每一个表面点力的图。这力的图可解释为表面结构

    的反映,是磁的、静电的诸种力的几何拓朴图。AFM测定样品表面形貌的模式有三种:接触式、非接触式和轻敲式(tapping mode)。

    4.3扫描隧道显微镜(STM)

    扫描隧道显微镜 (STM)是一种新型的表面测试分析仪器。与SEM、TEM相比,STM具有结构简单、分辨本领高等特点,可在真空大气或液体环境下以及在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态,并可直接甲于观察样品表面发生的物理或化学反应的动态过程及反应中原子的迁移过程等。 5.4射电子显微镜(TEM)

    透射电子显微镜(trans mission electron microscope.TEM)是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形貌与结构的。它可以在观察样品微观组织形态的同时,对所观察的区域进行晶体结构鉴定(同位分析):其分辨率可达10nm,放大倍数可达40万-60万倍。此法用于薄层样品微观形貌观察与结构分析。透射电镜成像原理与光学显微镜类似,即以电子束为照明源,经聚光镜聚焦后照射样品,透射电子经成像系统聚焦、放大、成像,并由荧光屏显示或底片记录。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂在预处理过的铜网上进行观察。

    现有纳米测量方法往往测量大面积或大量的纳米材料以表征纳米材料的单一尺度和性能,所得的测量结果是整个样品的平均值,因此,单个纳米颗粒、单根纳米管的奇异特性就 被掩盖了。

    对现有的纳米测量方法来说,表征单一纳米颗粒、纳米管、纳米纤维的尺度和性能是一个难题和挑战。首先,因为它们的尺寸相当小,对单一纳米颗粒、纳米管的固定和夹持无法用大尺寸的固定和夹持技术来实现。其次,纳米结构的小尺寸使得手工操纵相当困难,需要有一种针对单一纳米结构设计的专门操纵技术来进行操作。Wang研究了用原位透射电子显微镜来测量单根碳纳米管力学强度的技术,专门制作了可通过外加电场来控制试样的夹具。在电镜中能够清楚地观察到每个单根的碳纳米管,因而能够对单根纳米管进行性能测量。

    5 结语

    材料微观结构分析是认识材料具有某种特性的内容原因和改进材料合成工艺的基础。 而材料科学的最终目的是材料的应用,而有特殊用途的材料必定具有特殊的性质,而特殊的性质是由特殊的微观结构决定的,因此可获应用材料的结构分析以及应用过程中该材料的结构分析,就会对材料具有某种特性及其在使用过程中性能变化的原因有正确的认识,从而对材料合成和制备方法以及应用条件提供科学依据。材料微观结构分析方法在飞速发展的今天日趋重要.

    材料结构分析方法

    参考文献:

    1.李铃,向航. 功能材料与纳米技术[M]. 北京:化工工业出版社,2002:13.

    2.朱永法. 纳来米材料表征与测试[M]. 北京: 化学工业出版社,2006.

    3.川合知仁主编, 陆求实译. 图解纳米技术的应用[日][M]. 文汇出版社, 2004.

    4.G Schmid. [J]. Chem Rev, 1992. 92: 1709.

    5..G Schon,U Simon. [J]. Colloid Po lym Sci. 1995, 273: 101.

    篇三:4.材料结构分析方法7-8

    第七章 透射电子显微术

    7.1 引言 看物体的极限

    (1)人眼不能看到比0.1mm更小的特体或物质结构细节,借助光学显微镜,可以看到细菌、细胞等小物体。由于光波的衍射效应。(2)光学显微镜的分辨率极限大约是光波的半波长,可见光的短波长约为0.4μm,所以光学显微镜的极限分辨本领是0.2μm。要观察更微小的物体,必须利用更短的波作光源。

    (3)100KV电压加速的电子,相应的德布罗依波的波长为3.7pm,比可见光小几十万倍,物理学家们利用“电子在磁场中运动与光在介质中传播相似的性质”,研究成功了电子透镜。并于1932-1933间制成了第一台电子显微镜,现代高性能的透射电子显微镜,点分辨本领优于0.3Anm,晶格分辨本领达到0.1-0.2nm,而且自动化程度高,具有多方面的综合分析功能,是自然科学一些领域中观察微观世界的“科学之眼”。在生物学、医学、材料科学中,在物理、化学等学科和矿物、地质部门中,电子显微分析都发挥着重要作用,电子显微镜使人们进入观察“nm粒子”结构的时代,已直接看到了某些特殊的大分子结构(氯代酞菁同),还看到了某些物质的原子像。 一、电子显微镜的光学基础及透气类型:

    电子光学是电子显微镜的理论基础,主要研究电子在电磁场中的运动规律及如可造成图象的放大作用。 1、电子的波动性与电子的波长

    以速度V、质量m运动的微粒法布罗依波的波长为

    ??

    hmu

    h、普朗克常夹 (7-1)

    初速度为0的电子在电位差为V的电场中加速,获得动能为

    12mv

    2

    ?ev

    t、电子荷电量 (7-2)

    ∴v?

    ??

    h

    2evm

    (7-3)

    2evm

    (7-4)

    由于电子显微镜所用电压在几十千伏以上必须进行相对论校正:

    m?

    m0?(v/c)

    2

    ?

    m0?

    2evm0c

    2

    ∵??

    h

    2m0ev(1?

    ev2m0c

    2

    )

    透射电镜加速电压一般在50-100KV,电子波长在5.36-3.70nm,比可见光波长了十几万倍,比X射线也小1-2个数量级。

    电子具有波粒二象性:在电子显微术中讨论电子在磁场中的运动轨道及电子散射等问题突出了粒性,而讨论电子的衍射及衍射成象问题时,是从电子波动性出发的。 2、静电透镜

    (1)电子光学析射定律

    电子在静电场中受到洛伦兹力F为

    ?

    ??

    F??eE

    (7-5)

    V’1=V’2 visinα1=V2sinα2 ∴

    Vsin?1sin?2

    v2v1

    v2v1

    ne2ne1

    (

    sin?1sin?2

    ?

    n2n1

    ) (7-6)

    ???

    (*) n为介质折射率

    起着电子光学折射率的作用,故用ne表示并称之为电子光学折射率。

    (7-8)式为静电场中电子光学折射定律的数学表达式。①当V2>V1时,α2<α1,电子向电场等位面法线折射;②当V2<V1时,α2>α1,电子远离电场等位面法线折射。与光线折射相似,但电子运动介质是电场,折射面是电场等位面。

    (2)静电浸没物镜与电子显微镜中光源效应

    “利用电子在电场中运动的特性”,因此制成了各种电子光学透镜。带电的旋转对称的电极在空间形成旋转对象的静电场,轴对称的弯曲电场对电子束有会聚成像的性质,这种旋转对称的空间系统被称为静电电子透镜(称简静电透镜),阴极处于透镜电场中时称为静电浸没物镜。因为只有静电场才可能使自由电子加速,增加动能,得到高速电子束,所以各种电子显微镜的电子枪都必须用静电透镜,一般用静电浸没物镜,“由控由阴极、控制极(栅极)和阳极组成。阴极处于零电位,阳极接正电位,控制极一般接负电位。”阴极尖端附近的自由电子在阳极作用下获得加速度,控制极附近的电场对电子起会聚作用,阳级附近的电场有发散作用,但因电子接近阳极时运动速度已相当大,阳级孔的直径又比较大,因此发散作用较小。控制极附近的A点,电场强度矢量上电场等位面,指向电位低的方向,F和F方向相反(7-5)式,F分解为平行于对称轴向分量FZ和垂直 对称轴向分量Fr、FZ使电子沿轴向加速,Fr指向对称轴,因为电场是旋转对称的,各个方向的电子都向轴靠近,形成向轴会聚的电子束。阳极的发散作用为B点经向分量Fr背离子对称轴方向,但由于电子速度已增大,故发散作用小于前一部分的会聚作用,总结果使会聚角较大的电子束变成会聚角较小的电子束。类似凸凹透镜组成的系统。电子束中电子的能量为ev,取决于阴阳极间电位差,控制极除对电子束起(1)会聚作用外还能控制(2)电子束强度。其负电位增大时,阴极发射电子区域减小,电

    ???

    子束强度变小,反之亦然。电子枪出来电子束的交叉斑cd即电子显微镜中光源斑点,在电镜中“静电浸没物镜”称电子枪。 3、磁透镜(CGMS制)

    运动电子在磁场中受到的洛伦磁力Fm为

    ?e??Fm??[V?H]

    e?V

    ?

    (7-9)

    ?

    -电子运动的速度矢量,H-磁场强度矢量,该作用加力大小为

    ee

    ??

    VHsin[VH]

    Fm??

    其方向始终垂直于电子的速度矢量和磁场强度矢量组成的平面。因为Fm⊥速度方向,∴Fm不改变v的大小,因此电子在磁场中运动,动能保持不变。即磁透镜不改电子束的能量,但却不断地改变着电子束的运动方向。 (1)磁透镜的光学性质:

    ①会聚作用,通电流的园筒形线圈产生旋转对称(即轴对称)的磁场空间。这种旋转对称磁场对电子束有会聚成像的性质,在电子光学中称为磁电子透镜(简称磁透镜)。

    电子以速度v平行于Z轴进入透镜磁场,在磁场左半部(如A点)H分解为轴的分量HZ和经向分量Hr。据右手定则和上式,v和Hr作用使电子受到指向读者的作用力Fθ,在Fθ作用下,产生电子绕轴旋转的速度vθ。由于vθ和HZ作用,电子受到指向轴的聚焦力Fr,其结果产生了指向轴的运动分量vr0,因此电子在磁场中运动时将产生三个运动分量:轴向运动(速度为vz),绕轴旋转(速度为vθ)和指向轴的运动(速度为vr),总的结果是,电子以螺旋方式不断地靠近轴向前运动着。当电子运动到磁场右丰部时,由于磁力线的方向改变,使得Hr的方向与在左半部时相反,因此Fθ的方向与也左半部相反。在Fθ的作用下使vθ减小,但不改变vθ的方向,结果Fr的方向也不改变,电子的运动仍然是向轴会聚。在这部分磁场中,电子绕轴旋转的速度逐渐减慢,但是电子的运动仍然存在着三个运动分量,在这类轴对称弯曲磁场中,电子运动轨迹是一条空间曲线,离开磁场区域时,电子的旋转速度减为零,电子作偏回轴的直线运动,并进而与轴相交(图中O点)交点即为透镜的焦点,电子透镜中焦距的含意与几何光学中相同,且轴对称磁场对运动电子总量起会聚作用,∴磁透镜都是会聚透镜。

    ②横向放大作用,由电子在磁场中运动方程m

    ?

    dvde

    e??

    [V?E](7-10)讨论电e

    ?

    ??

    子束在旋转对称磁场作用下会引起横向放大,且同一物平面上各不同点成像的横向放大倍数恒为一常数。因此像和物是几何相似的,只是换平面整个地相对于物平面旋转了一个角度θ(理论分析略),总之磁透镜能将物转换成清晰的几何相似的电子图象。

    磁透镜和静电透镜都有成象性质,但磁透镜成象时图象有旋转问题。电子透镜和光学透镜有相似性,也引起焦点焦距概念,也有类似的作用法,但需知玻璃不能制成电子透镜,电子透镜是一些特殊的电磁场空间系统。(真空) (2)磁透镜的种类

    在电子显微镜中还常用磁透来做会聚透镜和各种成象透镜。 ①短磁透镜

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